ICS 65.020B60 LY中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准LY/T 3013 2018木 质 活 性 炭 中 氯 化 物 和 硫 酸 盐 的 测 定离 子 色 谱 法Determination of chloride and sulphate in wooden activated carbonIon chromatography （ 标 准 发 布 稿 ）2018 -12- 29发 布 2019- 05-01实 施国 家 林 业 和 草 原 局 发 布LY/T 30132018I目 次前 言 II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 原 理 .14 试 剂 .15 仪 器 .16 试 样 制 备 .27 测 定 步 骤 .28 结 果 计 算 .39 报 告 .3附 录 A.4LY/T 30132018II前 言本 标 准 根 据 GB/T 1.1-2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 国 家 林 业 和 草 原 局 提 出 。本 标 准 由 全 国 林 化 产 品 标 准 化 技 术 委 员 会 SAC/TC 558归 口 。本 标 准 负 责 起 草 单 位 中 国 林 业 科 学 研 究 院 林 产 化 学 工 业 研 究 所 。本 标 准 主 要 起 草 人 谭 卫 红 、 戴 燕 、 蔡 燕 燕 、 陈 鹏 、 黄 海 涛 、 童 娅 娟 、 王 宏 晓 、 沈 娟 章 。LY/T 301320181木 质 活 性 炭 中 氯 化 物 和 硫 酸 盐 的 测 定 离 子 色 谱 法1 范 围本 标 准 规 定 了 采 用 离 子 色 谱 法 测 定 木 质 活 性 炭 中 氯 化 物 和 硫 酸 盐 的 原 理 、 试 剂 、 仪 器 、 试 样 制 备 、测 定 步 骤 、 结 果 计 算 及 报 告 。本 标 准 适 用 于 木 质 活 性 炭 中 氯 化 物 和 硫 酸 盐 的 测 定 。本 标 准 氯 化 物 检 出 限 为 11.5 μg/L（ 以 Cl-计 ） ， 硫 酸 盐 检 出 限 为 31.9 μg/L（ 以 SO42-计 ） 。2 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 33087-2016 仪 器 分 析 用 高 纯 水 规 格 及 试 验 方 法GB/T 8170 数 值 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定3 原 理以 超 纯 水 为 萃 取 剂 ， 采 用 超 声 波 辅 助 萃 取 试 样 中 氯 离 子 （ Cl-） 和 硫 酸 根 离 子 （ SO42-） ， 阴 离 子 交换 色 谱 -电 导 检 测 器 测 定 ， 外 标 法 定 量 。4 试 剂4.1 超 纯 水 ， 电 阻 率 不 低 于 18.2 MΩcm， 符 合 GB/T 33087-2016 规 定 的 色 谱 仪 器 用 水 要 求 。4.2 淋 洗 贮 备 液 ， 50 w/w NaOH（ 色 谱 纯 ） 水 溶 液 ， 室 温 下 保 存 。4.3 淋 洗 液 ， 取 1.6 mL 淋 洗 贮 备 液 （ 4.2） 置 于 1000 mL 容 量 瓶 中 ， 用 超 纯 水 稀 释 到 标 线 摇 匀 ， 溶 液浓 度 为 30 mmol/L。4.4 氯 离 子 标 准 液 ， 国 家 标 准 物 质 （ GBW E 080268） ， 冰 箱 中 4 ℃ 冷 藏 保 存 。4.5 硫 酸 根 离 子 标 准 液 ， 国 家 标 准 物 质 （ GBW E 080266） ， 冰 箱 中 4 ℃ 冷 藏 保 存 。5 仪 器5.1 离 子 色 谱 仪 ， 配 电 导 检 测 器 、 阴 离 子 交 换 色 谱 柱 和 阴 离 子 抑 制 器 。5.2 超 声 波 清 洗 器 ， 超 声 电 功 率 300 W， 工 作 频 率 40 KHz。5.3 超 纯 水 系 统 。5.4 水 性 滤 膜 ， 0.22 μm。LY/T 3013201825.5 分 析 天 平 ， 感 量 0.0001 g。5.6 盘 式 振 动 研 磨 机 。5.7 电 热 恒 温 干 燥 箱 ， 0 300℃ 。5.8 中 速 滤 纸 。6 试 样 制 备称 取 经 粉 碎 至 71 μm 以 下 的 干 燥 试 样 0.25 g（ 称 准 至 0.1 mg） 于 100 mL 锥 形 瓶 中 ， 加 入 超 纯 水 50mL， 在 （ 502） ℃超 声 萃 取 15 min， 过 滤 至 100 mL 容 量 瓶 中 ， 滤 渣 用 50 ℃超 纯 水 洗 涤 10 次 ， 每 次 2mL， 冷 却 至 室 温 ， 定 容 摇 匀 。 取 适 量 上 述 溶 液 经 水 性 滤 膜 过 滤 后 方 可 进 行 色 谱 测 定 。7 测 定 步 骤7.1 标 准 溶 液 配 制7.1.1 氯 离 子 标 准 稀 释 液 （ 200 μg/mL） 取 20 mL 氯 离 子 标 准 液 ， 超 纯 水 定 容 至 100 mL。7.1.2 硫 酸 根 离 子 标 准 稀 释 液 （ 200 μg/mL） 取 20 mL 硫 酸 根 离 子 标 准 液 ， 超 纯 水 定 容 至 100 mL。7.1.3 氯 离 子 标 准 工 作 曲 线 溶 液 分 别 取 标 准 稀 释 液 0.05 mL、 1.0 mL、 2.0 mL、 5.0 mL、 10.0 mL、25.0 mL， 超 纯 水 均 定 容 至 100 mL， 获 得 浓 度 分 别 为 0.1 μg/mL、 2.0 μg/mL、 4.0 μg/mL、 10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、 50.0 μg/mL 的 氯 离 子 标 准 工 作 溶 液 。7.1.4 硫 酸 根 离 子 标 准 工 作 曲 线 溶 液 分 别 取 标 准 稀 释 液 0.05 mL、 1.0 mL、 2.0 mL、 5.0 mL、 10.0 mL、25.0 mL， 超 纯 水 均 定 容 至 100 mL， 获 得 浓 度 分 别 为 0.1 μg/mL、 2.0 μg/mL、 4.0 μg/mL、 10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、 50.0 μg/mL 的 硫 酸 根 离 子 标 准 工 作 溶 液 。7.1.5 氯 离 子 和 硫 酸 根 离 子 标 准 混 合 工 作 曲 线 溶 液 分 别 各 取 氯 离 子 和 硫 酸 根 离 子 标 准 稀 释 液 0.05mL、 1.0 mL、 2.0 mL、 5.0 mL、 10.0 mL、 25.0 mL， 超 纯 水 均 定 容 至 100 mL， 获 得 浓 度 分 别 为 0.1 μg/mL、2.0 μg/mL、 4.0 μg/mL、 10.0 μg/mL、 20.0 μg/mL、 50.0 μg/mL 的 混 合 标 准 工 作 溶 液 。7.2 色 谱 条 件7.2.1 色 谱 柱 柱 温 ， 35 ℃ 。7.2.2 检 测 器 温 度 ， 35 ℃ 。7.2.3 进 样 量 25 μL。7.2.4 淋 洗 液 流 速 ， 1.5 mL/min。7.3 标 准 工 作 曲 线 的 绘 制根 据 测 定 的 离 子 种 类 ， 选 择 相 应 的 标 准 工 作 曲 线 溶 液 ， 在 7.2 色 谱 条 件 下 测 定 ， 以 峰 面 积 为 纵 坐 标 ，离 子 浓 度 （ μg/mL） 为 横 坐 标 ， 绘 制 标 准 工 作 曲 线 。7.4 试 样 测 定LY/T 301320183试 样 测 定 的 色 谱 条 件 与 标 准 工 作 曲 线 相 同 ， 使 用 外 标 法 定 量 。 如 试 样 溶 液 中 待 测 物 的 含 量 大 于 标 准工 作 曲 线 溶 液 浓 度 上 限 ， 应 将 试 样 溶 液 适 当 稀 释 至 其 浓 度 位 于 标 准 工 作 曲 线 溶 液 浓 度 范 围 内 。 标 准 混 合工 作 溶 液 和 试 样 的 色 谱 图 参 见 附 录 A。8 结 果 计 算按 公 式 （ 1） 计 算 试 样 中 氯 化 物 （ 以 Cl-计 ） 和 硫 酸 盐 （ 以 SO42-计 ） 的 含 量 （ X ） ， 结 果 以 表 示 100106  m VYX （ 1）式 中 X试 样 中 氯 化 物 或 者 硫 酸 盐 的 含 量 ， ；Y由 标 准 工 作 曲 线 得 到 的 试 样 溶 液 中 氯 化 物 或 者 硫 酸 盐 的 含 量 ， μg/mL；V试 样 溶 液 定 容 体 积 ， mL；m干 燥 恒 重 试 样 的 质 量 ， g。9 报 告在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 得 超 过 算 术 平 均 值 的 5 ， 试 验 结 果 为 两 次平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 ， 保 留 小 数 点 后 2位 。 试 验 结 果 计 算 的 修 约 应 符 合 GB/T 8170的 规 定 。LY/T 301320184AA附 录 A（ 资 料 性 附 录 ）木 质 活 性 炭 中 氯 化 物 和 硫 酸 盐 测 定 的 色 谱 图图 A.1 氯 离 子 和 硫 酸 根 离 子 标 准 混 合 液 的 离 子 色 谱 图图 A.2 木 质 活 性 炭 样 品 的 离 子 色 谱 图_________________________________