中华人民共和国国家环境保护标准HJ 11332020环 境 空 气 和 废 气 颗 粒 物 中 砷 、 硒 、铋 、 锑 的 测 定 原 子 荧 光 法Ambient air and waste gas－ Determination of arsenic, selenium,bismuth, antimony in ambient particle matter－ Atomic fluorescencespectrometry（ 发 布 稿 ）本电子版为发布稿，请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2020-05-15 发 布 2020-08-15 实 施生态环境部发 布i目 次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13方法原理.14干扰和消除.25试剂和材料.26仪器和设备.47样品.48分析步骤.69结果计算与表示.710精密度和准确度.811质量保证和质量控制.912废物处理.913注意事项.9附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限10附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度.11ii前 言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护生态环境，保障人体健康，规范环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的原子荧光法。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位中国环境监测总站。本标准验证单位青海省生态环境监测中心、辽宁省生态环境监测中心、内蒙古自治区环境监测中心站、山西省太原生态环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心和湛江市环境保护监测站。本标准生态环境部2020年05月15日批准。本标准自2020年08月15日起实施。本标准由生态环境部解释。1环 境 空 气 和 废 气 颗 粒 物 中 砷 、 硒 、 铋 、 锑 的 测 定原 子 荧 光 法警 告 硝 酸 和 盐 酸 具 有 强 腐 蚀 性 和 强 氧 化 性 ， 样 品 消 解 过 程 应 在 通 风 橱 内 进 行 ， 实 验 人员 应 注 意 佩 戴 防 护 器 具 ， 避 免 吸 入 呼 吸 道 或 接 触 皮 肤 和 衣 物 。1 适 用 范 围本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中砷As、硒Se、铋Bi、锑Sb的测定。当环境空气采样量为150m3（实际状态），样品预处理定容体积为50.0ml时，方法的检出限为0.2ng/m3～2ng/m3，测定下限为0.8ng/m3～8ng/m3；无组织排放监控点空气采样量为50m3（标准状态），样品预处理定容体积为50.0ml时，方法检出限为0.4ng/m3～4ng/m3，测定下限为1.6ng/m3～16ng/m3；固定污染源有组织排放废气采样量为0.600m3（标准状态干烟气），样品预处理定容体积为100.0ml时，方法检出限为0.1g/m3～0.7g/m3，测定下限为0.4g/m3～2.8g/m3。详见附录A。2 规 范 性 引 用 文 件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB/T21191原子荧光光谱仪HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ93环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）3 方 法 原 理用滤膜或滤筒采集空气或废气中颗粒物，样品经硝酸-盐酸混合酸消解后，进入原子荧光光谱仪，试样中的砷、硒、铋、锑在酸性条件下与硼氢化钾（或硼氢化钠）发生氧化还原反应，生成砷化氢、硒化氢、铋化氢、锑化氢气体，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在2元素灯（砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中元素的含量成正比。4 干 扰 和 消 除铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.17），可以基本消除干扰。在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2、50mg/L以下的Fe3、1mg/L以下的Co2、10mg/L以下的Pb2和150mg/L以下的Mn2不影响测定。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。5.1盐酸ρ（HCl）1.19g/ml，优级纯。5.2硝酸ρ（HNO3）1.42g/ml，优级纯。5.3氢氧化钾（KOH）。5.4氢氧化钠（NaOH）。5.5硼氢化钾（KBH4）。5.6硫脲（CH4N2S）。5.7抗坏血酸（C6H8O6）。5.8三氧化二砷（As2O3）优级纯。5.9硒粉高纯（质量分数99.99以上）。5.10铋高纯（质量分数99.99以上）。5.11三氧化二锑（Sb2O3）优级纯。5.12盐酸溶液595量取50ml盐酸（5.1）溶于约500ml水中，再用水稀释并定容至1L。5.13盐酸溶液11量取500ml盐酸（5.1）溶于约400ml水中，再用水稀释并定容至1L。5.14盐酸溶液c（HCl）1mol/L量取41.6ml盐酸（5.1）溶于一定量的水中，再用水稀释至500ml。5.15硝酸-盐酸混合溶液分别量取55.5ml硝酸（5.2）及166.5ml盐酸（5.1），溶于约500ml水中，再用水稀释并定容至1L。5.16硼氢化钾溶液ρ（KBH4）20g/L称取0.5g氢氧化钾（5.3）溶于100ml水中，玻璃棒搅拌至完全溶解后，再加入2.0g硼氢化钾（5.5），搅拌溶解，用时现配。注也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。5.17硫脲-抗坏血酸混合溶液称取硫脲（5.6）、抗坏血酸（5.7）各5g，用100ml水溶解，混匀，用时现配。35.18氢氧化钠溶液c（NaOH）1mol/L称取20.0g氢氧化钠（5.4）溶于水，冷却后稀释至500ml。5.19砷标准溶液5.19.1砷标准贮备液ρ（As）100mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g经过105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（5.8）溶解于5ml氢氧化钠溶液（5.18）中，用盐酸溶液（5.14）中和至酚酞红色褪去，用水定容至1000ml，混匀。4℃下可存放2年。5.19.2砷标准中间液ρ（As）1.00mg/L移取5.00ml砷标准贮备液（5.19.1），置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1年。5.19.3砷标准使用液ρ（As）100μg/L移取10.00ml砷标准中间液（5.19.2），置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放30d。5.20硒标准溶液5.20.1硒标准贮备液ρ（Se）100mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1000g硒粉（5.9），置于100ml烧杯中，加20ml硝酸（5.2）低温加热溶解后冷却至温室，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。4℃下可存放2年。5.20.2硒标准中间液ρ（Se）1.00mg/L移取5.00ml硒标准贮备液（5.20.1），置于500ml的容量瓶中，加入200ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放100d。5.20.3硒标准使用液ρ（Se）100μg/L移取10.00ml硒标准中间液（5.20.2），置于100ml容量瓶中，加入40ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。用时现配。5.21铋标准溶液5.21.1铋标准贮备液ρ（Bi）100mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1000g铋（5.10），置于100ml烧杯中，加20ml硝酸（5.2），低温加热至溶解完全，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。4℃下可存放2年。5.21.2铋标准中间液ρ（Bi）1.00mg/L移取5.00ml铋标准贮备液（5.21.1），置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1年。5.21.3铋标准使用液ρ（Bi）100μg/L移取10.00ml铋标准中间液（5.21.2），置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。用时现配。5.22锑标准溶液5.22.1锑标准贮备液ρ（Sb）100mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1197g经过105℃干燥2h的三氧化二锑（5.11），4溶解于80ml盐酸（5.1）中，移入1000ml容量瓶中，加入120ml盐酸（5.1），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放2年。5.22.2锑标准中间液ρ（Sb）1.00mg/L移取5.00ml锑标准贮备液（5.22.1），置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1年。5.22.3锑标准使用液ρ（Sb）100μg/L移取10.00ml锑标准中间液（5.22.2），置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。用时现配。5.23石英或玻璃纤维滤膜对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99。5.24石英或玻璃纤维滤筒对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99.9。5.25氩气纯度≥99.99。6 仪 器 和 设 备6.1颗粒物采样器使用的环境空气颗粒物采样器性能和技术指标应符合HJ/T374和HJ93的规定。污染源废气颗粒物采样器采样流量为5L/min～80L/min，其他性能和技术指标应符合HJ/T48的规定。6.2原子荧光光谱仪应符合GB/T21191的规定，具有砷、硒、铋、锑的元素灯。6.3微波消解装置6.3.1微波消解仪具有温度控制和程序升温功能。6.3.2微波消解容器聚四氟乙烯或同级材质。6.3.3旋转盘在微波消解过程中必须使用旋转盘，以确保样品接受微波的均匀性。6.4电热板温控精度5℃。6.5恒温水浴装置温控精度1℃。6.6分析天平精度为0.0001g。6.7陶瓷剪刀。6.8聚四氟乙烯烧杯。6.9一般实验室常用仪器和设备。7 样 品7.1 样 品 采 集7.1.1 环 境 空 气 样 品环境空气采样点的布设和采样过程按照HJ664和HJ194中颗粒物采样的要求执行。57.1.2 无 组 织 排 放 监 控 点 空 气 样 品无组织排放监控点空气样品采集按照HJ/T55中相关要求设置监测点位，其他同环境空气样品采集要求。7.1.3 固 定 污 染 源 有 组 织 排 放 废 气 样 品固定污染源废气样品采集过程按照GB/T16157和HJ/T397中颗粒物采样的要求执行。使用烟尘采样器采集颗粒物样品不少于0.600m3（标准状态干烟气），当重金属浓度较低时可适当增加采样体积。如管道内烟气温度高于需采集的相关金属元素熔点，应采取降温措施，使进入滤筒前的烟气温度低于相关金属元素的熔点。7.2 样 品 保 存滤膜样品采集后放入样品盒或样品袋中保存；滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放回原采样套筒中密闭保存。样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。7.3 试 样 的 制 备7.3.1 微 波 消 解取整张或部分滤膜样品，用陶瓷剪刀（6.7）剪成小块置于消解罐中，加入15.0ml硝酸-盐酸混合溶液（5.15），使滤膜浸没其中，加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为200℃，消解持续时间为15min，开始消解。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，用水淋洗内壁，加入约10ml水，静置半小时进行浸提，过滤，用水定容至50.0ml，待测。若滤膜样品取样量较多，可适当增加硝酸-盐酸混合溶液（5.15）的体积，使滤膜浸没其中。取整个滤筒样品，剪成小块后，加入40.0ml硝酸-盐酸混合溶液（5.15），使滤筒浸没其中，其他操作与滤膜样品相同，最后定容至100.0ml。7.3.2 电 热 板 消 解取整张或部分滤膜样品，用陶瓷剪刀（6.7）剪成小块置于聚四氟乙烯烧杯（6.8）中，加入15.0ml硝酸-盐酸混合溶液（5.15），使滤膜浸没其中，盖上表面皿，在100℃加热回流2.0小时后冷却。用水淋洗内壁，加入约10ml水，静置半小时进行浸提，过滤，用水定容至50.0ml，待测。若滤膜样品取样量较多，可适当增加硝酸-盐酸混合溶液（5.15）的体积，使滤膜浸没其中。取整个滤筒样品，剪成小块后，加入40.0ml硝酸-盐酸混合溶液（5.15），使滤筒浸没其中，其他操作与滤膜样品相同，最后定容至100.0ml。7.3.3 待 测 试 样 的 制 备移取5.0ml经消解后的样品置于10ml比色管中，按照表1加入盐酸溶液（5.13）、硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.17），混匀，室温放置30min。用水定容至标线，混匀。6表 1 定 容 至 10 ml时 试 剂 加 入 量名称硒、铋（单位ml）砷、锑（单位ml）盐酸溶液（5.13）2.0 2.0硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.17）/ 2.0注室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min。7.4 实 验 室 空 白取与样品相同批次的空白滤膜（或滤筒），按照试样的制备（7.3）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7.5 全 程 序 空 白取与样品相同批次的空白滤膜（或滤筒），与样品在相同的条件下保存，运输。将空白滤膜（或滤筒）安装在采样器上不进行采样，空白滤膜（或滤筒）在采样现场暴露时间与样品滤膜（或滤筒）从取出直至安装到采样器时间相同，随后取下空白滤膜（或滤筒）并随样品一起运回实验室，按照试样的制备（7.3）相同的步骤进行全程序空白试样的制备。8 分 析 步 骤8.1 测 量 条 件原子荧光光谱仪开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件见表2。表 2 原 子 荧 光 光 谱 仪 的 工 作 参 数元素名称灯电流（mA）负高压（V）原子化器温度（℃）载气流量（ml/min）屏蔽气流量（ml/min）分析线波长（nm）砷40～80 230～300 200 300～400 800～900 193.7硒40～80 230～300 200 350～400 800～1000 196.0铋40～80 230～300 200 300～400 600～1000 306.8锑40～80 230～300 200 200～400 800～1000 217.68.2 校 准 曲 线 的 建 立8.2.1 校 准 系 列 的 制 备8.2.1.1 砷 校 准 系 列分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml和5.00ml砷标准使用液（5.19.3）于50ml容量瓶中，分别加入10.0ml盐酸溶液（5.13）、10.0ml硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.17），室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水定容至标线，混匀。78.2.1.2 硒 校 准 系 列分别移取0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml硒标准使用液（5.20.3）于50ml容量瓶中，分别加入10.0ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。8.2.1.3 铋 校 准 系 列分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml和5.00ml铋标准使用液（5.21.3）于50ml容量瓶中，分别加入10.0ml盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。8.2.1.4 锑 校 准 系 列分别移取0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml锑标准使用液（5.22.3）于50ml容量瓶中，分别加入10.0ml盐酸溶液（5.13）、10.0ml硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.17），室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水定容至标线，混匀。砷、硒、铋、锑的校准系列溶液浓度见表3。表 3 各 元 素 校 准 系 列 溶 液 浓 度元素标准系列溶液浓度（单位μg/L）砷0.0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0硒0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0铋0.0 1.0 2.0 4.0 8.0 10.0锑0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0注As和Sb以及Se和Bi的标准系列可配制在同一容量瓶中，用原子荧光光谱仪同时测定。8.2.2 建 立 校 准 曲 线以硼氢化钾溶液（5.16）为还原剂、盐酸溶液（5.12）为载流，由低浓度到高浓度顺次测定砷、硒、铋、锑校准系列标准溶液的原子荧光强度。以相应元素的质量浓度为横坐标，以原子荧光强度为纵坐标，建立校准曲线。8.3 试 样 测 定将制备好的试样导入原子荧光光谱仪中，按照与建立校准曲线相同仪器工作条件进行测定。如果被测元素浓度超过校准曲线浓度范围，应稀释后重新进行测定。8.4 空 白 试 验按照与试样测定（8.3）相同的程序测定实验室空白和全程序空白。9 结 果 计 算 与 表 示9.1 结 果 计 算9.1.1滤膜样品滤膜样品中目标元素的浓度按公式（1）计算80 21 i s V V nV V     （1）式中滤膜样品中目标元素的浓度，ng/m3；i试样中目标元素的浓度，g/L；0 空白试样中目标元素的浓度，g/L；V试样消解后的定容体积，ml；V1分取消解液的体积，ml；V2分取后试样的定容体积，ml；n滤纸平均切割的份数，即采样滤膜面积与消解时截取的面积之比；Vs标准状态（273K，101.325kPa）或实际状态下采样体积，m3。9.1.2滤筒样品滤筒样品中目标元素的浓度按公式（2）计算0 21 3 10i ndV VV V       （2）式中滤筒样品中目标元素的浓度，g/m3；i试样中目标元素的浓度，g/L；0 空白试样中目标元素的浓度，g/L；V试样消解后的定容体积，ml；V1分取消解液的体积，ml；V2分取后试样的定容体积，ml；Vnd标准状态下干烟气的采样体积，m3。9.2 结 果 表 示测定结果小数点后保留位数与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。10 精 密 度 和 准 确 度10.1 精 密 度6个实验室分别对砷、硒、铋、锑3个不同含量的空气颗粒物标准物质模拟样品、3个不同含量的废气颗粒物标准物质模拟样品、1个实际滤膜样品和1个废气颗粒物模拟样品（飞灰样品）进行了测定，其中4个实验室采用了微波消解法处理样品，2个实验室采用了电热板消解法处理样品，详见附录B。10.2 准 确 度6个实验室分别对1个空气颗粒物标准物质模拟样品、1个废气颗粒物标准物质模拟样品进行了测定，其中4个实验室采用了微波消解法处理样品，2个实验室采用了电热板消解法处理样品，详见附录B。911 质 量 保 证 和 质 量 控 制11.1每批样品应至少分析2个实验室空白和1个全程序空白样品，空白样品中目标元素测定值应低于方法测定下限。11.2每次样品分析应绘制校准曲线，相关系数应大于或等于0.999。11.3每测定20个样品进行一次校准曲线中间点浓度的核查，其相对误差应在20以内。11.4抽取10的滤膜样品进行平行样测定，样品数量少于10个时，至少测定1个平行双样，测定结果的相对偏差应≤20。12 废 物 处 理实验过程中产生的废液不可随意倾倒，应按照规定委托有资质的单位进行处理。13 注 意 事 项13.1应分别按照相应质量标准或排放标准要求的状态进行结果计算。13.2每次采样前需对采样器进行流量校准和气密性检查。13.3实验所用的玻璃器皿先用自来水冲洗，再用硝酸溶液（11）浸泡24小时，依次用自来水、实验用水洗净。10附 录 A（ 规 范 性 附 录 ）方 法 检 出 限 和 测 定 下 限表 A 各 元 素 的 方 法 检 出 限 和 测 定 下 限元素环境空气无组织排放监控点空气有组织排放废气滤膜滤筒方法检出限（ng/m3）测定下限（ng/m3）方法检出限（ng/m3）测定下限（ng/m3）方法检出限（g/m3）测定下限（g/m3）方法检出限（g/L）测定下限（g/L）方法检出限（g/L）测定下限（g/L）砷0.2 0.8 0.4 1.6 0.1 0.4 0.2 0.8 0.3 1.2硒0.4 1.6 2 8 0.1 0.4 0.6 2.4 0.6 2.4铋0.2 0.8 0.4 1.6 0.1 0.4 0.2 0.8 0.2 0.8锑2 8 4 16 0.7 2.8 2 8 2 8注环境空气采样体积为150m3（实际状态），无组织排放监控点空气采样体积为50m3（标准状态），有组织废气采样体积为0.600m3（标准状态干烟气），滤膜消解后定容体积为50.0ml，滤筒消解后定容体积为100.0ml，分取消解液体积5.0ml，定容体积10.0ml。11附 录 B（ 资 料 性 附 录 ）方 法 的 精 密 度 和 准 确 度表 B-1 方 法 的 精 密 度 数 据元素名称砷硒铋锑空气颗粒物标准物质模拟样品1 Xng/m3 11.6 / 0.2 1.4RSDi 2.7～ 5.6 / 3.3～ 13 4.2～ 11RSD’ 4.4 / 9.7 15rng/m3 1.3 / 0.1 0.3Rng/m3 1.8 / 0.1 0.6空气颗粒物标准物质模拟样品2 Xng/m3 34.5 0.4 0.6 3.9RSDi 3.5～ 6.4 4.2～ 11 3.0～ 8.4 2.1～ 9.4RSD’ 4.1 8.5 5.5 17rng/m3 4.1 0.1 0.1 0.8Rng/m3 5.4 0.1 0.2 2.0空气颗粒物标准物质模拟样品3 Xng/m3 66.4 0.6 1.3 6.7RSDi 1.2～ 5.7 2.3～ 11 2.2～ 5.7 1.4～ 6.6RSD’ 5.4 9.3 7.4 15rng/m3 8.1 0.1 0.1 0.8Rng/m3 12.5 0.2 0.3 2.8废气颗粒物标准物质模拟样品4 Xg/m3 0.9 / / /RSDi 2.5～ 15 / / /RSD’ 8.6 / / /rg/m3 0.2 / / /Rg/m3 0.3 / / /废气颗粒物标准物质模拟样品5 Xg/m3 2.6 / 0.1 /RSDi 2.5～ 10 / 3.8～ 6.3 /RSD’ 4.2 / 3.9 /rg/m3 0.4 / 0.1 /Rg/m3 0.5 / 0.1 /废气颗粒物标准物质模拟样品6 Xg/m3 5.2 / 0.1 0.6RSDi 1.9～ 9.3 / 2.2～ 8.3 2.1～ 12RSD’ 5.8 / 2.2 12rg/m3 0.7 / 0.1 0.1Rg/m3 1.1 / 0.1 0.2实际滤膜样品Xng/m3 18.0 9.7 3.6 24.0RSDi 1.4～ 5.6 2.0～ 8.0 1.3～ 5.9 1.9～ 5.8RSD’ 18 17 4.6 27rng/m3 1.7 1.1 0.4 2.7Rng/m3 9.3 4.8 0.6 18.212续表元素名称砷硒铋锑废气颗粒物模拟样品（飞灰样品）Xg/m3 0.7 / 5.7 9.6RSDi 2.4～ 17 / 1.8～ 8.2 1.4～ 13RSD’ 18 / 16 18rg/m3 0.1 / 0.5 2.1Rg/m3 0.3 / 2.6 5.1注空气颗粒物标准物质模拟样品1、2、3为分别称取10mg、30mg、60mg土壤标准物质置于空白滤膜中，废气颗粒物标准物质模拟样品4、5、6为分别称取10mg、30mg、60mg土壤标准物质置于空白滤筒中，废气颗粒物模拟样品为称取30mg飞灰置于空白滤筒中。空气采样体积为50m3（标准状态），有组织废气采样体积为0.600m3（标准状态干烟气）。表 B-2 方 法 的 准 确 度 数 据元素名称砷硒铋锑空气颗粒物标准物质模拟样品标准值μg/g 58.0 0.640 1.04 6.30测定平均值μg/g 55.3 0.587 1.00 6.21REi -8.6～ 1.7 -17～ 3.1 -11～ 4.8 -16～ 24RE2RE S -4.77.0 -8.316 -3.810 3.633废气颗粒物标准物质模拟样品标准值μg/g 58.0 0.640 1.04 6.30测定平均值μg/g 52.0 0.577 0.979 5.90REi -16～ -6.2 -18～ 4.5 -9.8～ -2.9 -18～ 8.9RE2RE S -107.6 -8.318 -5.95.0 -6.319注空气颗粒物标准物质模拟样品为称取30mg土壤标准物质置于空白滤膜中，废气颗粒物标准物质模拟样品为称取30mg土壤标准物质置于空白滤筒中。