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环境空气臭氧监测一级校准技术规范(HJ 1099-2020).pdf

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环境空气臭氧监测一级校准技术规范(HJ 1099-2020).pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 环 境 保 护 标 准 HJ 1099-2020 环境空气 臭氧监测 一级校准 技术规范 Technical specifications for level 1 calibration of ambient air ozone monitoring (发布稿 ) 本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。 2020-02-12 发布 2020-04-12 实施生 态 环 境 部 发 布 i 目 次 前 言 ii 1 适用 范围 1 2 规范 性引 用文 件 1 3 术语 和定 义 1 4 臭氧 监测 一级 校准 设施 的组成 与要 求 . 2 5 臭氧 监测 一级 校准 方法. 4 6 结果 计算 与评 价 6 7 复校 时间 间隔 7 8 质量 保证 与质 量控 制. 8 附录 A ( 资料 性附 录) 臭氧传 递标 准/ 臭 氧控 制标 准的性 能指 标 9 附录 B ( 资料 性附 录) 臭氧监 测一 级校 准报 告模 版 . 10 附录 C ( 资料 性附 录) 臭氧标 准参 考光 度计 的性 能核查 方法 . 12 附录 D (资 料性 附录 ) 臭氧标 准参 考光 度计 的性 能核查 记录 表格 . 15 ii 前 言 为 贯 彻 中 华 人民 共和 国环 境 保 护法 中 华 人民 共和 国 大 气污 染 防治 法 , 保护 生 态环 境,保 障人 体健 康, 规范 环境空 气臭 氧监 测一 级校 准 操作 ,制 定本 标准 。 本 标 准 规定 了 环境 空 气 臭氧 监 测 一级 校 准的 要 求、 臭氧一 级标 准 校准 臭 氧传递 标 准 的方 法及其 质量 保证 与质 量控 制 。 本标准 的附 录 A ~ 附录 D 为资料 性附 录。 本标准 为首 次发 布。 本标准 由 生 态环 境部 生态 环境监 测司 、 法 规与 标准 司组织 制订 。 本标准 起草 单位 生 态环 境 部标 准样 品研 究所 。 本标准 验证 单位 中 国环 境监 测 总站 、上 海市 环境 监测中 心、 江苏 省环 境监 测中心 。 本标准 生态 环境 部 2020 年 2 月 12 日批 准。 本标准 自 2020 年 4 月 12 日起实 施。 本标准 由生 态环 境部 解释 。 1 环 境空气 臭氧监测 一级校 准技术规 范 1 适用范 围 本 标 准 规定 了 环境 空 气 臭氧 监 测 一级 校 准 的 要 求、臭 氧 一 级标 准 校准 臭 氧传递 标 准 的方 法及其 质量 保证 与质 量控 制。 本标准适用 于 臭氧 一 级标准 对 臭 氧传 递 标准 的 量值传 递 、 臭氧 监 测一 级 校准 及 其 质 量保 证与质 量控 制。 其他臭 氧标 准参 考光 度计 可参照 本标 准对 臭氧 传递 标准开 展校 准。 2 规范性 引用 文件 本 标 准 引用 了 下列 文 件 或其 中 的 条款 。 凡是 不 注日期 的 引 用文 件 ,其 有 效版本 适 用 于本 标准。 HJ 590 环境 空气 臭 氧 的测定 紫 外光 度法 3 术语和 定义 下列术 语和 定义 适用 于本 标准。 3.1 校准 calibration 在 规 定 条件 下 的一 组 操作, 其 第 一步 是 确定 由 测量标 准 提 供的 量 值与 相 应示值 之 间 的关 系 , 第二 步 则是 用 此信 息确 定 由示 值 获得 测 量结 果的 关 系, 这 里测 量 标准 提供 的 量值 与 相应 示值都 具有 测量 不确 定度 。 3.2 臭氧标 准参 考光 度计 ozone standard reference photometer (SRP ) 基于臭 氧对 特定 波长 (253.7 nm ) 的紫 外 线 具有 显著 吸收的 原理 , 采用 紫外 双 光程检 测技 术, 被 国际 权威 组织 认定 的臭氧 标准 计量 器具 。 3.3 臭氧一级 标准 ozone level 1 standard 指 被生态 环 境 监测 主 管部门 认 定 的臭 氧 标准 参 考光度 计 , 为全 国 生态 环 境系统 的 最高 计 量 器具 。臭氧一级标准主要用于与国家计量基 (标) 准的量值比对、与 生态环境系统内 SRP 的 量值 比对 及向 臭氧 传递 标准进 行量 值传 递。 2 3.4 臭氧传 递标 准 ozone transfer standard 指 依 照 相关 操 作规 程 ,能够 准 确 再现 或 准确 分 析臭氧 浓 度 、可 溯 源 至 更 高级别 或 更 高权 威 标 准的 可 运输 仪 器设 备。 臭 氧传 递 标准 用 于传 递臭 氧 一级 标 准的 权 威性 或用 于 校准 监 测站 点的 臭 氧校 准仪 器或 臭氧 分析仪 器。 3.5 臭氧控 制标 准 ozone control standard 经臭氧 标准 参考 光度 计校 准后的 臭氧 传递 标准 ,是 SRP 的 质量 保证 与质 量控 制仪器 , 通 常 放 置在 实 验室 内 。主 要用 作 臭氧 标 准参 考 光度 计发 生 故障 时 的备 用 标准 或对 臭 氧 监测 一级 校准存 在质 疑时 的参 考标 准。 3.6 臭氧监 测一 级校 准 ozone monitoring level 1 calibration 指 臭 氧 一级 标 准校 准 臭氧传 递 标 准 或 臭 氧控 制 标准 的光度计 的 操 作, 用 以确立 臭 氧 传递 标准 或 臭氧 控制 标准 与臭 氧一级 标准 之间 臭氧 浓度 的定量 关系 。 3.7 零气 zero air 指 不 含 臭氧 、 二氧 化 硫、 氮 氧 化 物、 碳 氢化 合 物及任 何 能 使臭 氧 光度 计 产生紫 外 吸 收的 其他物 质的 空气 。 3.8 量值溯 源 traceability 指 测 量 结果 通 过具 有 适当准 确 度 的中 间 比较 环 节,逐 级 向 上追 溯 至国 家 计量基 准 或 国家 计量标 准的 过程 。 4 臭氧监 测一 级校 准 设 施的 组成与 要求 4.1 臭氧监 测一 级校 准 设 施的 组成 臭 氧 监 测一 级 校准 设 施由臭 氧 标 准参 考 光度 计 、零气 发 生 装置 、 辅助 设 备、臭 氧 传 递标 准和数 据采 集传 输设 备组 成 ,如图 1 所示 。 3 图1 臭氧 监测 一级 校准 设施的 组成 4.2 臭氧监 测一 级校 准环境 设施 的要 求 4.2.1 环境条件 温度保持在(15 ~30 )℃之间,温度波动应不超过 1℃/h 。选用适当的 空调系统 ,能 够 自动控 制实 验 室 室内 温度 并保持 足够 的空 气循 环 使 温度分 布平 衡 。勿 使空 调 正对着 仪器 吹 送 。 相对湿度 保持 在 (10 ~50 ) 之 间。 当湿 度不 能满 足要求 时, 需要 配备 除湿 机或加 湿器 , 使用时 避免 除湿 机或 加湿 器正对 着仪 器。 实验室应 配 置 良好 的 通风设 备 和 废气 排 出口 。 臭氧标 准 参 考光 度 计的 工 作台面 应 设 置抽 风 系 统, 排 走校 准 过程 中 产 生的 过剩臭氧 。 废气 排出 口 应配 置 活性 炭 涤除 吸收 等 装置 , 避免 造成污 染。 供电系 统应 配有 电源 过压 、 过载 和 漏 电保 护装 置, 供电电压 保 持在 220 (110 )V , (50 1 )Hz 。实验 室应具 有良好 的接 地线路 ,接地 电阻 <4 Ω 。 如臭氧标 准 参考光度计 的 供 电 电压 要求 为 110 (1 10 )V , 需配 置稳 压变 压 器,条 件允 许应 配备 不间 断电源 。 4.2.2 仪器设 备要 求 4.2.2.1 零气发 生装 置 零 气 发 生装 置 主要 由 空气压 缩 机 和零 气 发生 器 组成 , 为 臭 氧监 测 一级 校 准提供 稳 定 的零 气 源 。零 气 发生 器 需配 置颗 粒 物涤 除 装置 、 臭氧 等干 扰 物涤 除 装置 和 气体 干燥 装 置, 且 能够 输 出压 力至 少 为 172 kPa 的 零气 。零 气指 标应 符 合 HJ 590 的 相关 要求 。 4.2.2.2 辅助设 备 辅 助 设 备用 于 环境 的 温度、 湿 度 、压 力 、电 压 等的测量或 调节 , 主要 由 温湿度 计 、 大气 压力计 、电 压测 量表 、稳 压变压 器等 组成 。 温湿度 计应 能够 显示 实时 数据, 具备 数据 存储 和导 出功能 。 温 度计 量程 范围 (0 ~50 ) ℃,零气发生装置 零气发生器 臭氧传递标准 臭氧标准参考光度计 数据采集传输设备 空气压缩机 温湿度计 大气压力计 电压测量表 稳压变压器 辅助设备 4 准确度 0.5 ℃ ;湿 度计 量程范 围 相对 湿度 (0 ~100 ) ,准 确度 相 对湿 度 3 。 大气压 力计 应能 够显 示实 时数 据 , 具 备数 据存 储和 导出功 能, 压力 单位 应包含 “mbar ”。 大气压 力计 准确 度 0.1 mbar 。 电 压 测 量表 应 能够 显 示实时 数 据 ,用 于 准确 测 量臭氧 标 准 参考 光 度计 的 内部电 压 。 电压 表量程 范围 (0 ~5000 )mV ,准确 度 0.1 mV 。 稳压变 压器 应能 够提 供稳 定 的交 流电 源 , 能 够输 出 110 V 的单 相电 压 。 稳 压变 压器输 出 电 压110 (1 10 )V 。 4.2.2.3 臭氧传 递标 准/ 臭氧 控制 标 准 臭氧传 递标 准/ 臭氧 控制 标 准 仪器 应具 有产 品铭 牌 , 铭牌上 应标 有仪 器名 称 、 型号 、生 产 单位 、出 厂编 号、 制造 日 期等信 息 。仪 器表 面应 完 好无损 , 无明 显缺 陷, 各 零部件 连接 可靠 , 各操作 键 和 按钮 灵活 有效 。仪器 主机 面板 显示 清晰 ,字符 及 标 识易 于识 别。 臭氧传 递标 准/ 臭氧 控制 标 准应能 准确 产生 和分 析臭 氧浓度 , 具备 数字 信号 或 模拟信 号输 出功能 , 可 对臭 氧发 生器 进行反 馈调 节。 臭氧 传递 标准/ 臭氧 控制 标准 的性 能 指标 参 见附录 A 。 4.2.2.4 数据采 集和 传输 设备 主要用 于采 集、 处理 和存 储数据 。 5 臭氧监 测一 级校 准方法 5.1 仪器预 热 臭氧标 准参 考光 度计 开机 后预热 稳定 应不少于 48 h ,臭氧 传递 标准/ 臭氧 控制 标准应 充分 预热稳 定, 使仪 器达 到最 佳工作 状态 。 5.2 管路与 信号 连接 5.2.1 管路连 接 臭氧监 测一 级校 准时 应使 用臭氧 标准 参考 光度 计的 臭氧发 生器 。按图 2 所示 连接空 气 压 缩机 、零 气发 生器 、臭 氧 标准参 考光 度计 、 臭氧 传 递标准 之间 的管 路 ,各 连 接 处应 连接 紧密 , 避免 发 生漏 气、 脱落 现象 。 注 1 管线的材质应采用不与 臭氧发生化学反应的惰性材料,如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。连接 至多支 管的管线应等长, 且不超过 1 米。 注 2 来源不同的零气可能含 有不同的 干扰物质从而产生不同的紫外吸收。因此,向臭氧传递标准提供 的零气必须与臭氧标准参考光度计臭氧发生器所用的零气为同一来源。 5.2.2 信号连 接 串行接口 连 接 方式 用数据 线 连 接臭 氧 传递 标 准仪器 的 串 行接 口 端口 和 电脑端 口 。 根据 臭氧传 递标 准的 通信 协议 进行参 数设 置。 5 模 拟 信 号连 接 方式 用信号 线 连 接臭 氧 传递 标 准仪器 的 模 拟信 号 端口 和 臭氧标 准 参 考光 度计信 号转换 器 端口 。根 据臭氧 传递 标准 模拟 信号 的电压 与量 程范 围进 行参 数设置 。 图2 臭氧 监测 一级 校准 管路与 信号 连接 图 5.3 参数设 置 设 置 臭 氧 标 准 参 考 光 度 计 校 准 臭 氧 传 递 标 准 的 相 关 参 数 , 其 中 稳 定 性 因 子 (Instrument Stability Factor )和数 据质 量因子 (Data Quality Factor )通 常设 置为 0.7 , 最大 不能超 过 2.0 。 其他参 数设 置参 考臭 氧传 递标准 仪器 说明 书。 注 臭氧标准参考光度计校准 多台臭氧传递标准时, 通过调节臭氧标准 参考光度计的内置流量控制器, 控制进入多支管的气体流量,保证多支管排气口 余量至少 为 1 L/min 。 5.4 仪器管 路 预 饱和 臭 氧 监 测一 级 校准 前 需采用 高 浓 度 的 臭 氧对 臭 氧标准 参 考 光度 计 、臭 氧 传递标 准 和 校准 管 路 进行 预 饱和 处 理, 避免 管 路等 对 臭氧 产生 吸 附。 根 据臭 氧 标准 参 考光 度计 使 用频 率 ,设 排气 臭氧 零气 排气 多支管 气流方向 信号连接 模拟信号连接 串行接口 连接 数 据 转换器 信 号 转换器 臭氧传 递标准 零气入口 排气 臭氧入口 电脑 串行接口 模拟信号端口 空 气 压缩机 零 气 发生器 UV 探测器 光 度 计 UV 发生灯 气 动 模 块 臭氧标准参考光度计(SRP ) 电 子 模 块 排气 6 置相应 的饱 和浓 度与 饱和 时间, 具体 设置 参见 表 1 。 表 1 臭氧 监测 一级 校准 饱和浓 度与 饱和 时间 状态 指标 更换新臭氧发生灯 待机时间超过一周或使 用新管 路 待机时间 24 h 以内 饱和浓度 90 F.S. 90 F.S. 90 F.S. 饱和时间(min ) ≥120 ≥60 5 ~10 注F.S. 表示满量程。 5.5 多点校 准 在臭氧 传递 标准 满量 程范 围内, 设置 浓度 点不 少 于 7 个 (包 含一个 零点 和 6 个不同 梯度 的浓度 点) 。每 个浓 度点 读 值设置 为 10 次重 复读 值的 平均值 ,10 次重 复读 值的 标准偏 差应 小 于 2 nmol/mol 。 运行校 准 程序 , 首 先运 行 1 次多 点 校准 , 按 照步 骤 6.1 计 算 校准曲 线的 斜 率 m 和截 距I 。根 据以 下指 标判 断臭氧 传递 标准 是否 需要 进行零 点和 跨度 点调 节 当| m-1| 0.03 或| I | 3 nmol/mol 时,需查 找可 能原 因 后进 行 零点 和跨 度点 调节 ; 当 0.015 ≤ | m-1| ≤0.03 或 1.5 ≤ | I | ≤3 (nmol/mol )时,需要 进行 零点 和跨 度点 调节 ; 当| m-1| 0.015 且| I | 1.5 nmol/mol 时,无需进 行零点 和跨度 点调 节。 完成上 述操 作后 , 运行 多 点校准 。 臭氧 监测 一级 校 准需 在 3 天 或以 上的 时间 内 进行 至 少 6 次 多点 校准 , 每 天校 准 结 束后应 使用 零气 吹扫 至 少 10 min , 排除管 路系 统中 残留的 臭氧 气体 。 5.6 零点调 节 调节臭 氧标 准参 考光 度计 的臭氧 发生 器 , 使 其产 生 的臭氧 浓度 为 0 nmol/mol 。 待臭氧 标准 参考 光 度计 和臭 氧传 递标 准的示 值稳 定后 ( 至少 稳 定 10 min ) , 调节 臭氧 传递 标准的 校准 参数 , 使其响 应值 与臭 氧标 准参 考光度 计输 出值 保持 一致 。 5.7 跨度点 调节 调节臭 氧标 准参 考光 度计 的臭氧 发生 器, 使 其 产生 臭氧传 递标 准满 量 程 80 的臭氧 浓度 。 待臭氧 标准 参考 光度 计和 臭氧传 递标 准的 示值 稳定 后 (至 少稳 定 10 min ) , 调 节臭氧 传递 标 准 的校准 参数 ,使 其响 应值 与臭氧 标准 参考 光度 计输 出值 保 持一 致 。 6 结果计 算与 评价 6.1 校准曲 线的 绘制 以 臭 氧 标准 参 考光 度 计 的测 定 值 为横 坐 标, 臭 氧传递 标 准 的响 应 值为 纵 坐标, 用 最 小二 乘法建 立校 准曲 线 , 记录 校准曲 线的 斜率 和截 距。 7 6.2 结果计 算 多 点 校 准的 平 均斜 率与 平均 截 距 分别 按 公式 (1) 和公 式 (2) 进 行计 算 ; 多 点校 准 斜率 的相对 标准 偏差 和截 距的 标准偏 差分 别按 公式 (3 ) 和公式 (4 )进 行计 算。 1 1 n i i mm n (1 ) 1 1 n i i II n   (2)   2 2 11 100 1 1 - -1 nn m i i ii S m m nn m          (3 )   2 2 11 11 - -1 nn I i i ii S I I nn         (4 ) 式中m 多点 校准 的平 均斜率 ; I 多 点校 准的 平均 截距 ,nmol/mol ; S m 多点 校准 斜率 的相 对标准 偏差 ; S I 多 点校 准截 距的 标 准偏差 ,nmol/mol ; m i 第 i 次多点 校准 的斜 率; I i 第 i 次多 点校 准的 截 距,nmol/mol ; i 第i 次多 点校 准; n 多点 校准 次数 ,n≥6 。 6.3 评价指 标 多次多 点校 准 的 每个 斜率 均应在 0.97 ~1.03 之间 , 每个截距 均 应在(0 3)nmol/mol 之 间 ; 多点 校准 斜率 的相 对 标准偏 差 应≤ 3.7 , 截距 的标准 偏差 应≤1.5 nmol/mol 。 否则 应 查找 原 因 , 维 修臭 氧传 递标 准后 重新进 行校 准。 臭氧 监测 一级校 准报 告 参 见附 录 B 。 7 复校时 间间 隔 臭氧监 测一 级校 准 复 校时 间间隔 一般 不超 过一 年。 臭氧传 递标 准 在 证书 有效 期内, 若出 现以 下情 况需 再次进 行校 准 a )校 准参 数进 行过 调整 ; b)进 行过 影响 臭氧 浓度 测 量的相 关维 修 ; c )仪 器量 值出 现明 显偏 差 。 8 8 质量保 证与 质量 控制 8.1 运行日/运行 周 核查 8.1.1 运行日核 查 臭氧标 准参 考光 度计 运行 期间应 每日 核查 实验 室环 境的温 度、 湿度 和 压 力。 8.1.2 运行周 核查 臭 氧 标 准参 考 光度 计 运行 期 间 , 每周 运 行一 次 或校准 前 后 各运 行 一次 性 能核查 , 以 确认 臭氧标 准参 考光 度计 性能 稳定 。性 能核 查 包 括压 力 测试 、温 度测 试、 紫外 灯 源背景 温度 测试 、 紫 外 灯源 强 度测 试 、光 度空 白 值、 稳 定性 测 试等 。臭 氧 标准 参 考光 度 计 性 能核 查 方法 参 见附 录 C 。臭 氧标 准参 考光 度 计性能 核查 记录 表 参 见附 录 D 。 注 臭氧标准参考光度计的性 能核查 须在零气发生装置未打开的状态下进行。 8.2 半年核查 8.2.1 臭氧控 制标 准 臭氧控 制标 准 每 6 个 月应 通过臭 氧标 准参 考光 度计 进行一 次核查 , 操 作步 骤 见 5 , 评价 指 标见 6.3 。 臭 氧 标 准参 考 光度 计 离开实 验 室 前后 应 与 臭 氧 控制标 准 进 行比 对 ,比 对 结果偏 离 臭 氧监 测一级 校准 指标 时应 开展 与另一 台臭 氧标 准参 考光 度计的 比对 。 8.2.2 零气发 生装 置 为保证 零气 质量 ,应 按 HJ 590 的相关 要求 每 隔 6 个月 更换 一次 用于 涤除 各类 干扰物 质的 耗材。 8.3 仪器检 定 用 于 监 控实 验 室环 境 和仪器 设 备 工作 状 态的 大 气压力 计 、 电压 测 量表 等 应 按照 相 关 计量 规程要 求进 行周 期性 检定 。 8.4 量值溯 源 臭 氧 一 级标 准 每年 应 溯源至 中 国 计量 科 学研 究 院 的社 会 公 用计 量 标准 或 生态环 境 部 门最 高计量 标准 ,以 保证 其计 量 溯源 性。 9 附录 A (资料 性附 录) 臭氧传 递标 准/ 臭氧 控制 标 准 的性 能指 标 表 A.1 臭 氧传 递标 准/ 臭 氧控制 标准 性能 指标 项目 性能指标 量程范围 0 ~1000 nmol/mol 零点噪声 ≤1.0 nmol/mol 最低检出限 ≤2.0 nmol/mol 示值误差 4 F.S. 响应时间 ≤5 min 电压稳定性 1 F.S. 环境温度变化的影响( (15~30 )℃温度范围) ≤1 nmol/mol/ ℃ 20 量程精密度 ≤5 nmol/mol 80 量程精密度 ≤10 nmol/mol 24 h 零点漂移 5 nmol/mol 24 h 20 量程漂移 5 nmol/mol 24 h 80 量程漂移 10 nmol/mol 臭氧发生稳定性 2 注F.S. 表示满量程。 10 附录 B (资料 性附 录) 臭氧监 测一 级校 准报 告模 版 臭 氧 监测一 级 校准 报告 报告编 号 客户名称 仪器名称 型号/ 规格 出厂编号 生产厂商 客户地址 校准日 期 11 环 境条 件 温度 ℃ 湿度 大气压 mbar 主 要仪 器 基准仪器臭氧标准参考光度计(SRP ); 测量范围 nmol/mol 参 考文 件 环境空气臭氧监测一级校准技术规范 HJ 1099-2020 结果 校准前斜率 截距 nmol/mol 校准后斜率 截距 nmol/mol 校准组次 斜率 斜率不确定度 截距 nmol/mol 截距不确定度 nmol/mol 1 2 3 4 5 6 平均值 相对标准偏差 标准偏差 关系式 Y 臭氧传递标准浓 度值,nmol/mol ( )  X 臭 氧一级标准浓度值,nmol/mol ( ) nmol/mol 结论 校准证书有效期内, 使用单位严禁对臭氧传递标准的 校准参数进行更改。 如更改, 需对 臭氧传递标准重新进行校准。 12 附录 C (资料 性 附 录) 臭氧标 准参 考光 度计 的性 能核查 方法 C.1 运行 软件 程序 启动“Scaler Test ” 程序 。 C.2 臭氧 标准 参考 光度 计 的压力 测试 C.2.1 零 点调 试 调节臭 氧标 准参 考光 度计 电子模 块的 压力 键至 “校 准”CAL , 稳定 后记 录压 力的零 点 测 试读值 , 压力 值应 在 (700.0 0.1 )mbar 之间 。 否则 调节压 力零 点电 位计 “Zero ADJ ” 使 其满 足要求 。 C.2.2 跨 度调 试 调节电 子模 块的 压力 键至 “运 行”RUN , 稳 定后 记 录压力 的跨 度点 测试 值 , 压力值 应在 ( 实验 室大 气压 力 标 准值 0.2 )mbar 之间。 否则 调 节压力 跨度 点电 位计 “Span ADJ ” 使其 满 足要求 。 C.2.3 重 复调 试 重复程 序 C.2.1 和 C.2.2 , 直至两 点的 测试 结果 均 满 足要求 。 C.3 臭氧 标准 参考 光度 计 的温度 测试 C.3.1 STOLAB 电路 卡的 温度测 试 取下臭 氧标 准参 考光 度计 的温度 传感 器, 将 STOLAB 温度 校准 器连 接到 电子 模块并 调 节 至 100.0 ℃/30.0 ℃ ,稳 定至 少 15 min 。 C.3.1.1 零点 调试 调节 STOLAB 温度 校准 器 至 0.0 ℃ , 调 节臭 氧标 准参 考光度 计电 子模 块的 温度 键至 “校 准” CAL , 测 量 STOLAB 电 路卡上 的 TP2 和 TP14- 之间的 电压 , 电压 值应 在 (0.0 0.1 )mV 之间。 否则 调节 温度 零点 电位计 直 至 零点 电压 读值 满足要 求。 C.3.1.2 跨度 调试 调节 STOLAB 温度 校准 器 至 100.0 ℃/30.0 ℃ , 调节 臭 氧标准 参考 光度 计电 子模 块的温 度键 13 至“运行”RUN ,测量 STOLAB 电 路 卡 上 的 TP2 和 TP14- 之 间 的 电 压 , 电 压 值 应 在 (1000.0 0.1)mV 之间 。否则 调节 温度 跨度 电位 计直 至 跨度 电压 读值 满足 要求。 C.3.1.3 重复 调试 重复程 序 C.3.1.1 和 C.3.1.2 ,直至 两点 的测 试结 果均 满足要 求。 C.3.2 臭 氧标 准参 考光 度 计 的电 路测 试 C.3.2.1 零点 调试 STOLAB 温度 校准 器在 100.0 ℃/30.0 ℃, 调节 臭氧 标 准参考 光度 计电 子模 块的 温度键 至 “ 校 准” CAL , 测量电子 模块 前面板 红色 测试 点 和黑 色测试 点- 之间的 电压, 调节温 度零 点 电 位计使 得电 压值 在(0.1~1.0 )mV 之 间。 C.3.2.2 跨度 调试 STOLAB 温度 校准 器在 100.0 ℃/30.0 ℃, 调节 臭氧 标 准参考 光度 计电 子模 块的 温度键 至 “ 运 行”RUN , 测 量电 子 模块 前 面 板红 色 测试 点 和黑 色 测 试点- 之 间 的 电 压, 调 节 温度 跨度 电位计 使得 前面 板读 值在 (100.000/30.000 0.010 ) ℃之间 。 C.3.2.3 重复 调试 重 复程 序 C.3.2.1 和 C.3.2.2 ,直至 两点 的测 试结 果均 满足要 求。 温度测 试结 束后 ,调 节 STOLAB 温度 校准 器至 0.0 ℃ ,取下 STOLAB 温度 校准 器 ,连 接 臭氧标 准参 考光 度计 的 温 度传感 器。 C.4 臭氧 标准 参考 光度 计 的紫外 (UV )灯 源背 景温 度测试 打开臭 氧标 准参 考光 度计 的电子 模块 机盖 ,记 录 UV 灯 源背 景温 度值 ,应 在 (60 2)℃ 之间。 否则 调节 电子 模块 的电流 强度 电位 计使 其满 足要求 。 C.5 臭氧 标准 参考 光度 计 的紫外 (UV )灯 源强 度测 试 运行臭 氧标 准参 考光 度计 测试软 件, 记录 光路 1Scaler1 和光 路 2Scaler2 读值 , 须同 时满 足 a )Scaler1 >90000 ; b)Scaler2 >90000 ; c )Scaler1 >Scaler2 。 如不满 足要 求 , 通 过调 试 电流强 度电 位计 ( 电子 模 块的左 侧 的 UV 灯光 强供 应板 PCI 2400 上)来 调试 灯源 光强 。 14 C.6 臭氧 标准 参考 光度 计 的光度 空白 值 关闭操 作软 件 “SRP Control ” 界面 的 “Shutter ” , 再 次启动 “Scaler Test ” 程序 , 通 过检 测 器外罩 的两 个小 孔调 节主 检测器 电路 板的 电位 计。SRP 光度 空白 值应 满足 a )5 ≤Scaler1 ≤20; b)5≤Scaler2 ≤20 。 C.7 臭氧 标准 参考 光度 计 的稳定 性测 试 运行臭 氧标 准参 考光 度计 的稳定 性测 试程 序, 运 行 10 组 循环 ,每 组设 置 20 个读值 点。 臭氧标 准参 考光 度计 稳定 性测试 报告 中,10 组循 环 的后 4 组应 满足 a )Scaler 1 的标 准偏 差 ≤25 ; b)Scaler 2 的 标准 偏差 ≤25 ; c )Scaler 1 与 Scaler 2 比 值 的标准 偏差 ≤0.000030。 15 附录 D (资料 性附 录) 臭氧标 准参 考光 度计 的性 能核查 记录 表格 表D.1 臭 氧标 准参 考光 度计的 性能 核查 记录 表格 项 目名称 实 验日期 实 验室环境 条件 室温 相 对湿度 仪 器名称及 型号 固 定资产登 记号 预热 SRP 开机时间 年 月 日 时 压力 (1 )校准前压力值 (a )SRP 电路零点校准(700.0 0.1 mbar ) 目标值 700.0 mbar SRP 读值 mbar (b )SRP 电路跨度校准(实验 室 标准值 0.2 mbar ) 实验室标准值 mbar SRP 读值 mbar (2 )校准后压力值 实验室标准值 mbar SRP 零点读值 mbar SRP 跨度读值 mbar 温度 (1 )STOLAB 电路卡 STOLAB 温度 校准器系列号PL0/100 测定 TP2 ( )和 0TP14 (- )之间的 电压 (a )零点校准(0.0 0.1 mV ) 电压值 调节前 调节后 mV mV (b )跨度校准(1000.0 0.1 mV ) 电压值 调节前 调节后 mV mV 16 续表 (2 )SRP 电 路 (a )零点(0.1 ~1.0 mV ) 电压值 调节前 调节后 mV mV (b )跨度(100.000 0.010 ℃) 温度值 调节前 调节后 ℃ ℃ UV 电 源 灯型 号和背 景温度 UV 灯(型号和制造商) 背景温度 调节前 调节后 ℃ ℃ 光 强度值 调节前 调节后 光路 1 光路 2 光 强度空白 值 调节前 调节后 光路 1 光路 2 稳 定性检查 见附表 。 备注 核查 人 核 查日期 审 核人 审 核日期

注意事项

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